Affordable Access

Razvoj LC-MS metode za določitev askorbinske in eritorbinske kisline

Authors
  • Nikolić, Mina
Publication Date
Jun 15, 2022
Source
University of Ljubljana
Keywords
Language
Slovenian
License
Green
External links

Abstract

Razvili smo metodo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti sklopljene s tandemsko masno spektrometrijo za določitev askorbinske kisline in njenega izomera, eritorbinske kisline. Za separacijo smo uporabili Aminex HPX-87H kolono in izokratsko elucijo z 0,1 % mravljično kislino v vodi. Kvantifikacijo smo izvedli z uporabo ESI ionizacije v negativnem načinu s prekurzorskim ionom m/z 174,9 in produktnim ionom m/z 115 za obe kislini. Da se izognemo lažno pozitivnim rezultatom, smo pri vsaki meritvi spremljali še produktni ion m/z 87, ki je služil kot kontrola. Študirali smo stabilnost standardov, linearnost, meje zaznave in ponovljivost instrumenta. Ugotovili smo, da standardi na sobni temperaturi zelo hitro razpadajo in se odločili za uporabo reducenta TCEP. Območje linearnosti je bilo od meje zaznave do 2000 ppb, meja zaznave za askorbinsko kislino 69 ppb, za eritorbinsko pa 61 ppb. RSD meritev je bil pod 10 %. Preučevani parametri metode so bili v sprejemljivih območjih kar je vodilo do zanesljive določitve askorbinske in eritorbinske kisline. Metodo smo ovrednotili na različnih realnih vzorcih: šumečih in navadnih tabletah ter na sokovih. Rezultati analize tablet so odstopali od deklarirane vrednosti največ ±10 %. Preverili smo tudi homogenost tablet in ugotovili dobro homogenost tako znotraj tablet kot med tabletami. Pri vseh analiziranih vzorcih je bila koncentracija eritorbinske kisline pod mejo zaznave, kar je zelo pomembno zaradi njene nizke aktivnosti v primerjavi z askorbinsko kislino.

Report this publication

Statistics

Seen <100 times