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Bestimmung der stöchiometrischen Zusammensetzung von Hochtemperatur-Supraleitern mittels ICP-Atomemissionsspektrometrie und Röntgenfluoreszenzanalyse

Authors
Publisher
Universität Dortmund
Publication Date
Keywords
  • Hochtemperatur-Supraleiter
  • Zusammensetzung
  • Sequentielle Und Simultane Icp-Oes
  • Röntgenfluoreszenzanalyse
  • Rfa
  • Präzision
  • Pbscco
  • Ybco
  • Nbco
  • Htsc
  • Xrf
  • High-Temperature Superconductor
  • Composition
  • Sequential And Simultaneous Icp-Oes
  • X-Ray Fluorescencespectrometry
  • Precision

Abstract

Die Motivation zu dieser Arbeit bestand darin, ein Analysenverfahren mit einer geeigneten Probenvorbereitung und einer hochpräzisen Analysenmethode zu entwickeln, das eine Bestimmung der Zusammensetzung von Supraleitern und den entsprechenden Vorläufersubstanzen mit hoher Richtigkeit und Präzision erlaubt. Darüber hinaus sollte die benötigte Analysenzeit durch einen entsprechend schnellen Zugang zu den Analysendaten kurz sein, so daß eine produktionsbegleitende Kontrolle möglich und die gesamte Analyse mit möglichst geringem Kostenaufwand verbunden ist. Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Einsatz der ICP-OES für die Produktionskontrolle bei der Herstellung von Hochtemperatur-Supraleitern untersucht. Dazu wurde vergleichend ein Verfahren unter Verwendung der sequentiellen und ein Verfahren unter Verwendung der simultanen ICP-OES ausgearbeitet. Der Einsatz der simultanen ICP-OES bietet gegenüber der sequentiellen ICP-OES primär den Vorteil einer deutlich verkürzten Analysenzeit. Darüber hinaus ist es hier möglich, die Vorteile der internen Standardisierung voll auszunutzen. Untersuchungen hierzu werden in der vorliegenden Arbeit ebenfalls vorgestellt. Besonderes Augenmerk wurde auf die Probenvorbereitung gelegt. Durch die vorgestellte Vorgehensweise soll gewährleistet werden, daß zufällige Fehler bei der Probenvorbereitung oder der nachfolgenden Analyse durch eine signifikante Verschlechterung der Präzision erkannt werden können. Besondere Aufmerksamkeit wurde auch der Präparation der Kalibrierlösungen gewidmet, da diese einen entscheidenden Einfluß auf die Richtigkeit der Analysenergebnisse hat. Als Alternative zur ICP-OES wurde der Einsatz der Röntgenfluoreszenzanalyse zur Bestimmung der stöchiometrischen Zusammensetzung von Supraleitern untersucht. Dabei wurde eine grundsätzlich andere Probenvorbereitung gewählt und in der Durchführung optimiert. Untersucht wurden Proben von Blei dotiertem Bismut-Strontium-Calcium-Cuprat ((Pb)Bi-Sr-Ca-Cu-O), Yttrium-Barium-Cuprat (Y-Ba-Cu-O) und von Neodym-Barium-Cuprat (Nd-Ba-Cu-O).

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