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Nachweis von indolalkylaminen nach selektiver derivatisierung

Authors
Journal
Journal of Chromatography A
0021-9673
Publisher
Elsevier
Publication Date
Volume
134
Issue
2
Identifiers
DOI: 10.1016/s0021-9673(00)88537-4

Abstract

Abstract Determination of indolalkylamines after selective derivatisation The 1N-TMS- ωN-TFA-derivatives of indolalkylamines are suitable for estimation by combined gas chromatography and mass spectrometry for two reasons, viz. (1) Under electron impact charge stabilisation at the indole nucleus is favoured, so structure-specific ions form the base peak. For unsubstituted indoles m/e values of 202 are found and for hydroxyl-substituted indoles m/e values of 290. (2) The calibration curves of the derivatives are linear, even in the femtomole range. The 1N-TMS- ωN-derivatives can easily be obtained by trimethylsilylation with N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide containing catalytic amounts of N-trimethylsilylimidazole followed by acylation with N-methyl bis(trifluoroacetamide). The serotonin concentrations in different rat tissues are determined by this method of selective ωN-trifluoroacylation- 1N-trimethylsilylation and compared with the values obtained by pertrimethylsilylation. Die für den massenspezifischen Nachweis geeigneten ωN-TFA- 1N-TMS-Derivate der Indolalkylamine können mit N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamid (MSTFA) als Silylierungsmittel und N-Methyl-bis(trifluoracetamid) (MBTFA) als Acylierungsmittel unter kontrolliertenn Reaktionsbedingungen als einheitliche Derivate erhalten werden. Zwei Massnahmen sind zur selektiven Derivatisierung erforderlich: (1) Die Verwendung von TMS-Imidazol als Katalysator zur raschen und vollständigen Trimethylsilylierung des indolylischen Protons. Die 1N-TMS-Gruppe ist stabil gegen den Einfluss von MBTFA. (2) Die Reduzierung des Silylierungspotentials im Reaktionsansatz. Unter den Bedingungen der Elektronenstossionisation zerfallen die 1N-TMS- ωN-TFA-Derivate unter Landungsstabilisierung am Indolkern. Zieht man die strukturspezifischen Ionen, wie das 1N-TMS-Chinoliniumion ( m/e 202) für unsubstituierte Indolalkylamine bzw. das 1N-TMS-O-TMS-hydroxychinoliumion ( m/e 290) für das ringsubstituierte Serotonin zum Nachweis heran, so erreicht man Nachweisgrenzen bis herab in den Femtomolbereich. Anwendungsbeispiele für die Bestimmung der Indolalkylamine werden gegeben, wobei ein Vergleich zur Pertrimethylsilylierung gezogen wird.

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