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New oxide nitrates as reactive precursors in the superconductive system (Bi-Pb)-Sr-Ca-Cu-O

Authors
Publisher
Universität Tübingen
Publication Date
Keywords
  • Hochtemperatursupraleiter
  • Ausgangsmaterial
  • Anorganische Synthese
  • Bismutverbindungen / Strontiumverbindungen / Calciumverbindungen / Cuprate
  • Oxidnitrate
  • Precursor
  • Supraleiter
  • Bismutcuprate
  • Synthese
  • Oxide Nitrates
  • Precursor
  • Superconductor
  • Bismuth Cuprates
  • Synthesis
  • Chemistry And Allied Sciences

Abstract

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Darstellung neuer Oxidnitrate und ihrem gezielten Einsatz als Precursoren für die Herstellung der supraleitfähigen Bismutcuprate (Bi,Pb)2Sr2Can-1CunO2n+4+z, insbesondere des technisch wichtigen Hochtemperatursupraleiters (Bi,Pb)-2223. Es wird beschrieben, dass es möglich ist, in nitrathaltigen Gemischen die neuen Bismut-Erdalkali-Oxidnitrate bei Temperaturen um 480-500 °C zu stabilisieren. Es wird außerdem gezeigt, dass durch die Bildung und Stabilisierung solcher Oxidnitrate im weiteren Reaktionsverlauf bei höheren Temperaturen ab 700 °C die Bildung von unerwünschten Bi-Sr-Ca-Oxiden unterdrückt bzw. verlangsamt wird. Im Folgenden wird die gezielte Synthese und Charakterisierung der neuen Oxidnitrate BiMO2NO3 beschrieben, wobei neben den als Precursoren der Bismutcuprate wichtigen Verbindungen mit M = Pb, Ca und Sr auch BiBaO2NO3 dargestellt und charakterisiert wurde. Die Strukturen der Oxidnitrate, die auf Basis der Daten der Röntgenpulverdiffraktometrie gelöst und verfeinert wurden, bestehen aus abwechselnden [BiMO2]+ und [NO3]--Schichten. Sie werden mit einer ihnen strukturell eng verwandten Reihe von Oxidhalogeniden verglichen, den nach ihrem Entdecker benannten Sillén-Phasen. Um einphasige und kristalline Produkte darzustellen und die Bildung von Oxiden zu vermeiden, wurden die Darstellungen in nitrosen Gasatmosphären durchgeführt, wodurch auch erstmals das Oxidnitrat Bi5O7NO3 dargestellt und charakterisiert werden konnte. Auf die Nutzung der Oxidnitrate BiMO2NO3 (mit M = Pb, Ca, Sr) als Bestandteile nitrathaltiger Precursoren für die Bismutcuprate (Bi,Pb)2Sr2Can-1CunO2n+4+z wird ausführlich eingegangen. Im Unterschied zu konventionellen Kalzinierungsmethoden, die an Luft stattfinden, erfolgten auch hier die Reaktionen teilweise in nitrosen Gasatmosphären, um die intermediäre Bildung und Stabilisierung von BiMO2NO3 zu gewährleisten und die Bildung zahlreicher, meist unerwünschter Oxide zu unterdrücken. Die Darstellung aller drei Bismutcuprate (untersucht wurden Bi-2201, Bi-2212, (Bi,Pb)-2212 und (Bi,Pb)-2223) folgt ähnlichen Reaktionsmechanismen, welche über nitrathaltige Vorstufen verlaufen.

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