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Auswertung von erstarrungs-und schmelzkurven zur berechnung des reinheitsgrades mittels maschinenlochkarten

Authors
Journal
Analytica Chimica Acta
0003-2670
Publisher
Elsevier
Publication Date
Volume
17
Identifiers
DOI: 10.1016/s0003-2670(00)86998-6

Abstract

Zusammenfassung Die zeitabhängige Funktion der Erstarrungs-bzw. Schmelztemperatur eines Zweiphasensystems flüssig-fest ist unter der Annahme thermischen Gleichgewichtes und konstanten Wärmeentzuges des Systems oder konstanter Wärmezufuhr (konstante Kristallisations- bzw. Aufschmelzgeschwindigkeit) näherungsweise eine Hyperbel. Die Temperatur-Zeit-Kurven werden mit Hilfe einer besonderen Messapparatur registriert. Für die Auswertung dieser Kurven besteht die AufGabe: 1. die Erstarrungstemperatur einer vorliegenden Substanz zu bestimmen, bei der gerade der erste (oder letzte) Kristallkeim im Gleiehgewicht mit der flüssigen Phase steht, 2. die extrapolierte Erstarrungstempuratur der völlig reinen Substanz zu ermitteln und 3. zu kontrollieren, ob die gemessene Kurve tatsächlich dem Phasengleichgewicht entspricht. Dazu wird mit Hilfe der Ausgleichsrechnung zu beispielsweise zehn Wertepaaren der Temperatur und der Zeit die Hyperbel der allgemeinen Funktion T=TF b 1-cZ gesucht, die den gemessenen Kurvenverlauf am besten wiedergibt, d.h. für die die Summe der Quadrate der Abweichungen von den gemessenen Temperaturen zu den aus der Hyperbelfunktion errechneten ein Minimum darstellt. Man erhält so weit besser als mit der analytischen oder geometrischen Methode der Auswertung über drei Messpunkte der Gleichgewichtskurve den Erstarrungspunkt einer vorliegenden Substanz sowie zusätzlich die Standardabweichung der gemessenen Kurve von der theoretisch geforderten Hyperbel. Da die numerische Berechnung eines Hyperbeltrends recht zeitraubend ist, wird sie mit Hilfe von Maschinenlochkarten auf einem Elektronenrechner durchgeführt. Die Bestimmung des Reinheitsgrades von Substanzen kann auf diese Weise routinemässig erfolgen.

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